碳酸錳(meng)的實驗室制備(bèi)法

實驗室(shi)制備碳酸錳，一(yi)般用二氧化錳(meng)作原料。二氧✊化(huà)錳是一種重要(yao)的氧化物，呈酸(suān)性，爲黑色粉末(mò)，在中性介質中(zhōng)很穩定，在堿🍉性(xìng)介質中可制備(bei)高錳酸鉀，在酸(suan)性介質中有強(qiáng)氧化性。二價錳(měng)離子可在溶液(ye)中穩定存在，與(yu)碳酸氫铵或碳(tàn)酸鈉等🔴反應生(shēng)成⭐碳酸錳。實驗(yàn)🥵室由二氧化⭕錳(měng)制碳酸錳，首先(xian)要用還原劑把(ba)二氧化錳還原(yuan)成二價錳并轉(zhuǎn)移到溶液中，再(zài)與碳酸🌈氫鹽或(huò)碳酸鹽反應，生(shēng)成碳酸錳沉澱(diàn)，最💃🏻後漂洗、除雜(za)、蒸發、濃🈚縮、結晶(jīng)，可得産品。可使(shi)用的還原劑有(you)多🔴種，如炭粉、濃(nóng)鹽酸、亞硫酸鈉(na)、過氧化氫、草酸(suān)等。

還原二氧化(hua)錳時應注意以(yǐ)下細則：

一、用炭(tàn)粉作還原劑時(shí)，需要将二氧化(hua)錳與一定比例(li)的炭粉研細混(hun)勻，高溫灼燒後(hòu)生成氧化錳，加(jia)熱溫度要高🔅，最(zui)好能煤氣燈灼(zhuo)熱，加熱時間也(yě)要長，否則産量(liang)很低。再用濃硫(liú)🛀酸分解成硫酸(suān)錳。

二、用濃鹽酸(suan)作還原劑時，反(fan)應很快也很安(an)全，但産生🐉大量(liàng)氯氣⚽，要作适當(dang)處理。反應時，部(bu)分氯氣溶在溶(rong)液中，要🌐經較長(zhang)時‼️間的水浴加(jia)熱才能趕去。

三(san)、用過氧化氫作(zuo)還原劑時，反應(ying)較完全，但過氧(yǎng)化氫要🚶‍♀️分批緩(huan)慢加入，否則反(fǎn)應太激烈，過氧(yang)化氫分解也☔較(jiào)多。過量⁉️的過氧(yang)化🐪氫一定要使(shi)其分解完全📧，否(fǒu)則會影響後面(miàn)的反應。

四、用草(cao)酸作還原劑時(shí)，在原料中含鐵(tie)較少時，反應較(jiao)完全。若含鐵較(jiao)多時，則會形成(chéng)草酸亞鐵沉澱(diàn)。用過氧化氫或(huo)草👅酸作還原劑(jì)時需同時使用(yong)稀硫酸，最後生(sheng)成硫酸錳。

不論(lun)選用何種還原(yuán)劑，在與碳酸鹽(yán)進行複分解反(fǎn)應時👉，加入試劑(jì)的速度不能快(kuài)，且要邊攪拌便(biàn)滴加，避免局部(bu)堿性過大🥰而使(shǐ)👉二價錳氧化。故(gu)在制備過程中(zhong)要控制反應的(de)pH值在3～7間，但pH又不(bu)能太小，否則會(huì)使碳酸鹽分解(jiě)。

基于以上各點(diǎn)及多方面因素(su)，綜合考慮，決定(ding)采用✍️草酸作🐪還(hai)原劑。此次實驗(yan)的基本思路是(shì)：将草酸加入到(dao)6mol/L硫酸中，微🚶熱，再(zai)加入二氧化錳(měng)，得到硫酸錳，淨(jing)化後再加入過(guò)量的碳酸氫铵(ǎn)即可制得碳酸(suan)錳。 [2] 

實驗原理

二(èr)氧化錳在酸性(xìng)介質中有強氧(yǎng)化性，其與稀硫(liu)酸、草酸🌈共同作(zuò)用生成硫酸錳(měng)，過濾除去所得(dé)溶液中不溶🌈物(wù)，再🥵用硫化氫淨(jing)化（2.5～3小時）以除去(qù)重金屬等雜質(zhì)，加熱煮沸，趁熱(re)過濾即得純🙇🏻淨(jìng)的硫酸錳溶液(ye)。然後在反應🏃‍♀️器(qì)中與碳酸氫铵(ǎn)溶液進行複分(fèn)解（298～303K），即生成碳酸(suan)錳。 [2] 

實驗步驟

（1）稱(cheng)取5gMnO2于150mlA燒杯中，加(jiā)入幾滴蒸餾水(shuǐ)潤濕成粘稠狀(zhuang)；

（2）稱取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中(zhong)，加6ml蒸餾水使其(qi)溶解，再加入12ml，6mol/L的(de)H2SO4，并用潔淨的♋玻(bo)璃🔞棒攪勻溶液(yè)（若H2C2O4-2H2O晶體較難溶(róng)解，可以采取再(zai)加一些少量蒸(zhēng)餾水或稍稍加(jia)熱B燒杯等方法(fǎ)😘，使其盡量全部(bù)溶解，這樣就會(huì)保持溶液中H2C2O4的(de)濃度，有利于後(hòu)續的氧化還原(yuan)反應的進行。）；

（3）将(jiāng)B燒杯中的溶液(yè)分三次.緩緩依(yī)次加入A燒杯中(zhong)每次🈲加入的時(shi)間間隔約爲2~5分(fèn)鍾，燒杯中不再(zai)産生氣泡則說(shuō)明燒杯👣内的反(fǎn)應趨于反應完(wan)全了，此時燒🏃‍♂️杯(bei)内溶液應呈現(xian)粉紅色，否則說(shuō)明實驗近乎失(shī)敗；

（4）趁A燒杯中反(fǎn)應進行的時候(hou)，稱取15.0gNH4HCO3固體于一(yī)100ml的C燒杯🔱中，加🔅入(rù)約55ml蒸餾水配制(zhì)成NH4HCO3的飽和溶液(yè)待用；

（5）将A燒杯内(nèi)的混合物質進(jìn)行抽慮操作得(de)到淡淡玫瑰紅(hong)🐕的溶液至于一(yi)150ml的D燒杯中；

（6）用膠(jiāo)頭滴管吸取C燒(shao)杯中的NH4HCO3的飽和(he)溶液逐滴加入(ru)到D燒杯中，直至(zhi)D燒杯中不再有(you)沉澱生成，另加(jiā)過量1mlNH4HCO3溶液（用膠(jiao)頭滴管來量14滴(dī)左右）；

（7）靜置溶液(ye)，以待溶液中的(de)MnCO3能夠沉澱完全(quán)，再進行第二次(cì)抽慮操作，得到(dào)MnCO3沉澱，并用蒸餾(liu)水洗滌3~5遍得到(dào)較純淨的MnCO3沉澱(dian)；

（8）用潔淨的藥匙(shí)将得到的MnCO3沉澱(diàn)從濾紙上輕輕(qing)刮下置🚶于表面(miàn)皿中，再置于50~60攝(shè)氏度的烘箱中(zhong)烘烤約30~60min，這樣就(jiu)得到了較幹燥(zao)💋的MnCO3粉末，其顔色(se)應該呈現玫瑰(gui)紅色的。